硫酸盐体系三价铬镀铬工艺及镀层性能研究

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  镀铬层具有良好的硬度、耐磨性、耐蚀性和装饰 性,不仅用于装饰性镀层,还大量用于功能性镀 层[1],目前常用的是六价铬镀铬工艺。而六价铬是 被美国环境保护局(EPA)确定为17种高度危险毒 性物质之一,EPA已明确规定将于2010年前全面 禁止六价铬电镀生产[2]。欧美各国相继制定了相关 法规禁止使用六价铬镀铬工艺,目前各国都在研究 替代六价铬镀铬的工艺。三价铬镀铬工艺由于能减 少对环境的污染,故又称为"环保铬"[3]。目前所研 究的三价铬溶液多以甲酸[4-5]、乙酸[6]、苹果酸[7]、柠 檬酸[8]和草酸[9]等为配位剂,但仅用单一的配位剂 的镀液和镀层性能一般不够理想,通常以两种或多 种配位剂[10-11]联合使用,效果更好。当前三价铬镀 铬体系主要有硫酸盐体系、氯化物体系和硫酸盐-氯 化物混合体系[12-13,23]。而采用氯化物体系和硫酸 盐-氯化物混合体系镀铬,因阳极产生氯气而影响环 境,不利于电镀行业的清洁生产。
  本文采用硫酸盐体系,并将草酸和另一种配位 剂复配作为配位剂进行三价铬镀铬。研究了工艺条 件对铬镀层硬度的影响,分别用X射线衍射法和扫 描电镜法等研究了镀层的晶形、形貌和成分等。
  1 实验
  1.1 试样制备
  实验以100 mm×33 mm×1 mm的DSA板为 阳极,以40 mm×25 mm×0.5 mm的不锈钢为底 材。在电沉积前,对不锈钢基体进行0#~6#的金 相砂纸打磨、化学除油、稀酸浸蚀及活化等前处理, 以增强镀层与基体的结合强度。
  1.2 镀液组成及工艺条件
  镀液组成:CrK(SO4)2·12H2O 200~400 g/L, NaF 30~50 g/L,Al2(SO4)3·18H2O 150~300 g/L, Na2C2O430~50 g/L,配位剂30~50 g/L。工艺条 件:温度25~45℃,电流密度28~45 A/dm2,磁转 子搅拌速率400 r/min。
  1.3 测试方法
  (1)采用401 MVDTM型维氏显微硬度计测量 镀层的显微硬度,载荷为50 g,加载时间为15 s,取 5点平均值作为镀层的显微硬度。
  (2)采用TRB 01-025 39型销-盘式摩擦磨损试 验机,考察复合镀层的摩擦磨损性能。测试条件:室 温,干摩擦,空气相对湿度(50±2) %,温度为 (23±1)℃;摩擦副为直径6 mm的小球,材质为 100 Cr6;载荷为5 N,摩擦速率为0.12 m/s,磨痕半 径为5 mm,转速为5 000 r/min。试样前后均经丙 酮清洗,用BS 224S型电子分析天平测定试样的磨 损质量损失。
  (3)用日本理学D/max 2200型全自动X射线 衍射仪,对镀层进行结构分析。测试条件:阳极为铜 靶(λ=15.405 6 nm),管电压40 kV,管电流20 mA,2θ扫描范围10°~80°,扫描速率5°/min。
  (4)采用FEI Quanta 200FEG场发射环境扫 描电子显微镜,观察镀层的表面形貌。
  2 结果与讨论
  2.1 镀液的pH值对镀层硬度的影响
  镀液温度为35℃,电流密度为28 A/dm2,电镀 时间为30 min,镀层为光亮银白色。图1为镀液的 pH值对镀层硬度的影响。
  由图1可知:镀液的pH值在1.9~2.9范围 内,镀层的硬度变化不大;pH值为2.4时,镀层的 硬度为最大值7 370 MPa;pH值在2.9~3.6范围 内,镀层的硬度逐渐变小。
  2.2 镀液的温度对镀层硬度的影响
  在溶液的pH值为2.4,电流密度为28 A/dm2, 电镀时间为30 min的条件下,研究了镀液的温度对 镀层硬度的影响,如图2所示。由图2可知:镀层的 硬度随温度的上升而增加,从6 690 MPa逐渐增加 到7 650 MPa。

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